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怎么測定污水COD?

時間:2022-08-30 15:11:32   訪客:861

污水COD的測定方法

1.方法提要:

    在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用*銨回滴。根據用量,算出水中還原性物質消耗氧的量。酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀作催化劑時,直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化。對于氯離子的影響,采用在回流前向廢水中加入硫酸汞,使氯離子成為絡合物,從而消除氯離子的干擾。

2.試劑和溶液

10.2500N重鉻酸鉀標準溶液:稱取預先在105—110℃烘干兩個小時并冷卻的基準或優級純重鉻酸鉀12.2580g溶于水中移入1000ml容量瓶,稀釋*標線,搖勻。

試亞鐵靈指示劑:稱取1.4585g鄰菲羅啉與0.695g*溶于水,稀釋*400ml,搖勻,貯于棕色瓶中。

 0.1N*銨標準溶液

硫酸—硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸中,加入25g硫酸銀放置1—2天,不時搖動,使之溶解(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。

化學純硫酸汞

3.儀器設備:

回流裝置:250ml全玻璃回流裝置

加熱裝置:電熱板

25ml酸式滴定管

 移液管

 量筒

4. 分析步驟:

取20ml混合均勻的廢水樣(或適量廢水稀釋*20ml)于250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10ml0.2500N重鉻酸鉀標準溶液及數粒玻璃珠或沸石,慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2小時(自開始沸騰時起計算)。

     對于化學耗氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑,放入玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水樣取用量,直*溶液不變綠色為止。從而確定廢水分析時應取用的體積。稀釋時,所取用廢水樣量不得少于5ml,如果化學耗氧量很高,則廢水樣應多次稀釋。

     如廢水中氯離子含量超過30mg/l時,應按下述操作處理廢水。先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,加入20ml廢水(或適量廢水稀釋*20ml),搖勻。準確加入10ml0.2500N重鉻酸鉀標準溶液及數粒玻璃珠或沸石,慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2小時(自開始沸騰時起計算)。

冷卻后,用適量水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶,再用水稀釋*140ml左右。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大滴定終點不明顯。

溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示劑,用*銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍色*褐色即為終點,記錄*銨標準溶液的用量。

測定廢水樣的同時,以20ml蒸餾水按同樣操作步驟作空白。記錄空白滴定時,*銨標準溶液的用量。

5.計算:

          CODcr=(V0-V1)×N×8×1000÷V

式中:CODcr——水樣中的化學需氧量,mg/l

V0——空白滴定*銨標準溶液的用量,ml

V1——廢水樣滴定*銨標準溶液的用量,ml

N——*銨標準溶液的當量濃度,

V——廢水樣的體積,ml

6.注意事項:

使用0.4g硫酸汞可絡合40mg氯離子。如取用20ml廢水樣。即可絡合2000mg/l氯離子的廢水樣。若氯離子的濃度更高,補加硫酸汞,使硫酸汞/氯離子=10/1(重量比)。如出現少量沉淀,并不影響測定。

廢水樣取樣體積可變動于10.0—50.0ml范圍之間,但試劑用量及濃度,需按表進行相應調整。這樣也可得于滿意的結果。



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